En ny metod för högupplöst analys av organiskt innehåll i leror

2017-02-10
Det är mycket svårt att identifiera och kvantifiera det organiska innehållet i leror. Lerans vatteninnehåll kan lätt störa vid extraktionen och då leran även är hygroskopisk krävs det omfattande torksteg för att eliminera vattnet. Denna torkning kan orsaka förlust av flyktiga organiska föreningar. Vi på Micans har nu tagit fram en anpassad analysmetod för denna typen av prover.

 

Vi har utvecklat en extraktionsmetodik som fungerar utan att leran först måste torkas. Extraktionsmetoden är också avsedd att orsaka svällning av leran vilket effektiviserar extraktionen för maximalt utbyte. Efter att extrakten koncentrerats kan vi nå mycket låga analysgränser med hjälp av vår nya masspektrometer.

Instrumentet som används är marknadens mest känsliga ion-trap i kombination med en mycket robust gaskromatograf som också är anpassad för injektion av stora volymer prov. Den största fördelen med en ion-trap masspektrometer är möjligheten att samla in hela masspektrat från 35-450 atomic mass units utan att förlora känslighet. Vanliga masspektrometrar baserade på kvadrupoler kan bara nå samma känslighet när de låses på en enskild massa och förlorar snabbt känslighet vid fullscan. Att scanna hela masspektrat är nödvändigt för att kunna utnyttja identifiering med hjälp av sökbiblioteket som innehåller mer än 400 000 individuella substanser.

För att få största möjliga upplösning i separationen används en analyskolonn i kromatografen speciellt lämpad för den här typen av prover. Ytterligare separationskraft får man genom användning av mjukvaran AMDIS som dekonvulerar även överlappande toppar och separerar ut individuella masspektra för de enskilda substanserna. Detta ger möjlighet att identifiera över tusen enskilda ämnen i en analys.

Efter identifiering kan man fortsätta med kvantifiering. Denna kan ske komponent för komponent men det är också möjligt att med speciell teknik kvantifiera den totala mängden organiskt material.

Välkommen att kontakta oss för analys av bentonitprover!

 


Kromatogram av extrakt från bentonitleror. Foto: Micans